Estudio y caracterización estructural de las aleaciones cuaternarias Zn1-xMnxIn2S4 (X= 0.2, 0.3, 0.4) por difracción de rayos-X y microscopía electrónica de transmisión

Tesis de postgrado ULA

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Título Estudio y caracterización estructural de las aleaciones cuaternarias Zn1-xMnxIn2S4 (X= 0.2, 0.3, 0.4) por difracción de rayos-X y microscopía electrónica de transmisión
 
Autor Avila Godoy, Maria del Rosario
 
Materias Difracción de rayos x
Semiconductores
Cristalografía
FISICA DE LA MATERIA CONDENSADA
 
Descripción En este trabajo se estudian y caracterizan las estructuras cristalinas de las aleaciones cuatemarias Zn1-XMnXIn2S4 (x = 0.2, 0.3, y 0.4) a través de la técnica de muestras policristalinas utilizando Difracción de rayos-X y Microscopía Electrónica de Transmisión en las modalidades de Difracción de Área Selecta (SAED), Microscopía de Alta Resolución (HRTEM) y Difracción de Electrones de Haz Convergente (CBED). La síntesis de las diferentes aleaciones se llevó a cabo utilizando cantidades estequiométricas apropiadas de los compuestos binarios ZnS, MnS y In2S3, utilizando materiales de alta pureza (99.9%). El crecimiento se obtuvo a través de la técnica de transporte químico, usando yodo como agente transportador. Todas las muestras crecieron en forma de láminas delgadas, y, mostraron ser frágiles y quebradizas con estructura morfológica laminar. El análisis del espectro de energía dispersiva de rayos-X de la aleación Zn1-XMnxIn2S4, mostró que el porcentaje atómico real para la aleación Zn0.6Mn0.4In2S4, se correspondió con el porcentaje atómico nominal Zn: 0.6; Mn: 0.4; In: 2; S: 4, (0.59%, 0.39%, 2.0% y 4.0%) respectivamente. Para la aleación Zn0.7Mn0.3In2S4, se encontró que las proporciones de concentración nominal están muy cercanas a la encontrada experimentalmente: Zn:0.7; Mn: 0.3; In: 2; S: 4, (0.75%, 0.35%, 2.04% y 4.0%) respectivamente. Los datos de difracción de rayos- X convencional para cada espécimen analizado se midieron en un Difractómetro Siemens D5005, con geometría Bragg-Brentano theta/theta. La toma de datos se registró en el rango entre 5 y 100° en 28, con incremento de pasos de 0.02° y un tiempo de conteo de 35 segundos por paso. A fin de obtener datos con mayor resolución y evitar un poco la orientación preferencial observada en los patrones de polvo tomados con difracción de rayos-X convencional, la muestra con mayor concentración de Mn se sometió a un experimento de di fracción de alta resolución, utilizando el difractómetro de la línea ID-31, en el ESRF, Grenoble-Francia. El indexado de los patrones de difracción reveló una única fase en todas las muestras. El análisis de las ausencias sistemáticas mostró que las mismas cumplen con la condición de reflexión: - h + k + 1 = 00l = 3n. Con el propósito de establecer claramente la distribución de los cationes en la red cristalina, se procedió a realizar refinamientos Rietveld para los posibles arreglos atómicos permitidos por la estequiometría de las diferentes aleaciones, utilizando el programa GSAS. El refinamiento de la aleación Zn0.6Mn0.4ln2S4, utilizando los datos de difracción de alta resolución, convergió a valores de discrepancia de Rwp = 9.9%, y X2 = 11.21 con parámetros de celda: a = 3.875(2), c = 37.208(3) Ǻ. Mientras que, el refinamiento de la aleación Zn0.7Mno.3In2S4 realizado con datos obtenidos con rayos X convencional (CuKalpha,deltha, lambda= 1.54056 Ǻ), refinó a Rwp = 16.14%, y X2= 5.827 y parámetros de celda: a = 3.875(1), c = 37.232(2) Ǻ. La estructura se definió corno un empaquetamiento cerrado de átomos de S, cuyos sitios catiónicos están ocupados siguiendo la secuencia de capas: Los estudios realizados a través de la técnica de Difracción de Electrones de Área Selecta mostraron que las diferentes aleaciones Zn1-XMnxln2S4, presentan una celda rombohedral a lo largo de la dirección [001], con dimensiones del parámetro a similar al observado por di fracción de rayos X. Los resultados obtenidos de Microscopía de Alta Resolución, para las tres aleaciones Zn0.8Mn0.2In2S4, Zn0.7Mn0.3In2S4, y Zn0.6Mn0.4In2S4, ratificaron el empaquetamiento rombohedral y permitieron el refinamiento de los parámetros de celda a través de mapas de potencial cristalino, de los cuales se asignó la simetría del grupo puntual, en correspondencia con la estructura romboédrica predicha en los estudios de difracción de área selecta. El grupo espacial fue asignado de manera definitiva utilizando Difracción de Electrones Haz Convergente. El análisis de los resultados demostró que la simetría puntual 3m a lo largo de la dirección [00l] está presente para la aleación con mayor concentración de Mn, concluyendo que cristaliza en el grupo espacial no centrosimétrico R3m. Las diferentes micrografías de alta resolución de las aleaciones estudiadas mostraron un alto grado de defectos cristalinos, con la presencia de politipos. Por tanto, el siguiente estudio que se emprenderá es el estudio detallado de estos politipos, y la clasificación de los defectos cristalinos.
 
Editor Biblioteca Digital de Tesis Electrónicas
 
Contribuidor García, Victor Julio
Acosta, Dwight
Mora Rodríguez, Asiloé Jasmina
 
Fecha 2004-03-24
 
Tipo Electronic Thesis or Dissertation
Tesis o Disertación Electrónica
 
Formato PDF
PDF
PDF
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Identifier http://tesis.ula.ve/postgrado/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=159
http://tesis.ula.ve/postgrado/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=160
http://tesis.ula.ve/postgrado/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=161
http://tesis.ula.ve/postgrado/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=162
 
Idioma SP
 
Derechos Liberar el contenido de los archivos para acceso publico
 
 


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